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Un confronto tra due metodi : DSC( Calorimetria differenziale a scansione) e sistema RADEX
Symposium series no.151, © 2006 IChemE
Per leggere lo studio originale in inglese clicca sull’immagine
  • Schema di uno strumento per DSC
  • Grafico iniziale DSC del calore assorbito da un polimero rispetto alla temperatura. 
  • Il RADEX V5 prodotto dalla SYSTAG
  • Disegno tecnico,sezione trasversale del RADEX

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Introduzione

Questo studio, apparso sulla rivista IChemE nel 2006 a cura del Dr. Luginbuehl e Dr.Ian Priestley (Sygenta Process Hazard Group),  evidenzia alcuni dei vantaggi e degli svantaggi nell’uso della calorimetria a scansione differenziale e fornisce un confronto con un metodo sperimentale alternativo, alla cui base vi è il RADEX prodotto dalla SYSTAG AG.

La DSC è un metodo utile per rilevare reazioni potenzialmente pericolose e per stimare le temperature alle quali queste reazioni diventeranno evidenti.

La tecnica presenta vantaggi significativi in ​​quanto si impiega un campione di piccole dimensioni (pochi mg) e può quindi essere eseguita in una fase iniziale del ciclo di sviluppo quando la disponibilità del materiale può rappresentare un problema. Il test richiede in genere solo un paio d’ore e fornisce informazioni molto utili sia sulla stabilità termica che sul potenziale di decomposizione di un materiale.

Il RADEX

Questa apparecchiatura è stata introdotta nel mercato da SANDOZ negli anni ’70 e successivamente perfezionata e commercializzata da SYSTAG.

RADEX è uno strumento versatile e può essere impiegato in diverse modalità, ad esempio dinamica, isoperibolica e adiabatica. Ai fini del loro studio, Luginbuehl e Priestley si sono concentrati sul RADEX come strumento di screening dinamico, volto a fornire dati su eventi termici e di generazione di pressione.

Sebbene il principio generale della tecnica sia simile al DSC con RADEX che calcola la potenza termica in base alla differenza di temperatura tra la temperatura del campione e quella del forno, tenendo conto dell’effetto della cella (ovvero capacità termica, livello di riempimento, massa della cella, ecc.) , non viene impiegata alcuna cella di riferimento.

Le conclusioni finali del Dr.Luginbuehl e del Dr. Priestley
  1. Nelle mani di un tecnico esperto è possibile ottenere buoni dati dal DSC su cui basare decisioni critiche per la sicurezza riguardanti la stabilità termica di una miscela multifase.
  2. A causa delle dimensioni ridotte del campione utilizzato nella DSC, la ricostituzione accurata di una massa di reazione non può essere eseguita con un elevato grado di sicurezza.
  3. Basare la stabilità di una massa di reazione sulla stabilità dei singoli componenti potrebbe portare a una situazione pericolosa.
  4. Un operatore avrebbe un grado maggiore di fiducia nell’ottenimento di un campione rappresentativo da impiegare nel RADEX rispetto al DSC.
  5. L’analisi dei dati di pressione consente di indicare la probabile temperatura dalla quale si osserverà l’evoluzione del gas.
  6. Le misurazioni della pressione residua ottenute nel RADEX forniscono un’indicazione qualitativa della quantità di gas sviluppato.
  7. La sensibilità del RADEX potrebbe non essere così buona come affermato e un ulteriore lavoro su una serie di campioni sarebbe utile per indagare su questo aspetto.
  8. Basare la sicurezza di un processo sui risultati ottenuti da una singola tecnica potrebbe portare a una situazione non sicura.

In ultima analisi, l’idea è quella di non basarsi esclusivamente su un metodo solo, ma che i risultati migliori sono ottenuti nell’uso congiunto delle due metodologie di processo.